通用氣相色譜儀的部分操作技巧解讀
通用氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現操作簡單的特點,達到快速準確分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。通用氣相色譜儀的操作技巧我們很有必要了解一下:
1.點火
氫焰氣相色譜儀,開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧:
①加大氫氣流量法
先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調回工作狀況。
②減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點著火后,再調回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。
2.氣比的調節
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關資料均建議為氮氣:氫氣:空氣=1:1:10。各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。
本著上述原則,氣比應按下法調節:
①氮氣流量的調節
在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮氣的流量大小是決定因素。調節氮氣流量時,要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
②氫氣和空氣流量的調節
氫氣和空氣流量的調節效果,可以用基流的大小來檢驗。先調節氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調節空氣流量。在調節空氣流量時,要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應相向調節,直至基流不再增加不止。后,再將氫氣流量上調少許。